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知识点二 试样的分解
定量化学分析一般都采用湿法分析，即先要将试样分解后使被测组分进入溶液，再进行测定。在分解试样时，有以下三点要求：
（1）试样分解必须接近，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；
（2）试样分解过程中待测组分不应挥发损失；
（3）试样分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。
根据试样的性质和测定方法的不同，选择正确的试样分解方法，是保证分析工作顺利进行的重要一环。
一、溶解法
溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液的方法，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。
1.水溶法
溶于水的试样一般是可溶性盐类和其他可溶性物料，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大多数的碱金属化合物、大部分的氯化物及硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱溶解。
2.酸溶法
酸溶法是利用酸的酸性、氧化性、还原性及配位性，使试样溶解的方法。合金、部分金属氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。
常用的酸溶剂有盐酸（HCl）、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4)、氢氟酸(HF)以及它们的混合酸。
混合酸比单一酸具有更强的溶解能力，在实际工作中经常使用，以提高溶解效率。如王水（用3份浓盐酸与1份浓硝酸混合制成）可溶解金、铂等贵金属、合金、硫化汞等。常用的混合酸有王水、H2SO4-H3PO4、H2SO4-HNO3、H2SO4-HF、H2SO4-HClO4等。
3.碱溶法
碱溶法是利用碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠(Na2O2)等碱性溶剂使试样溶解的方法。常用于溶解两性金属、合金及氧化物，如铝、锌及氧化铝、三氧化二砷等。
二、熔融法
熔融法是将试样与酸性或碱性固体熔剂混合，在高温下发生复分解反应，使试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物的方法。由于熔融时加入大量熔剂会给试液引入杂质，只有在采用溶解法不能分解试样时，才采用熔融法。熔融法分为酸熔法和碱熔法。
1.酸熔法
酸熔法是使用酸性熔剂以分解碱性试样的方法。
常用的酸性熔剂有焦硫酸钾（K2S2O7）和硫酸氢钾（KHSO4）。在高温下分解产生的SO3能与碱性氧化物反应。例如灼烧过的Fe2O3或Al2O3不溶于酸，但能被焦硫酸钾熔融。
熔块易溶于水中。焦硫酸钾常用于分解碱性或中性氧化物矿石以及碱性或中性耐火材料。
2.碱熔法
碱熔法是使用碱性熔剂分解酸性试样的方法。
常用的碱性熔剂有Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2和它们的混合熔剂等。它们可以分解硅酸盐、磷酸盐、铬铁矿石、钒合金、锌矿石、砷化物矿石、硫化物矿石等。碱熔法严重腐蚀瓷坩埚，故可选用铂、铁、镍、银等材质的坩埚进行熔融。
三、烧结法
烧结法又称半熔法，是使试样与固体熔剂混合，在低于熔点的温度下，加热至熔结（半熔物烧结成整块），使试样转化分解。
常用的固体混合溶剂有Na2CO3-ZnO或Na2CO3-MgO。烧结法常用于矿石或煤中硫的测定。用Na2CO3-ZnO熔剂烧结，使其中的硫转变成硫酸钠。这里Na2CO3起溶剂的作用，ZnO起疏松和通气的作用，以使空气中的氧将硫化物氧化为硫酸盐，用水浸取使硫酸根离子形成钠盐进入溶液中。
四、干式灰化法
干式灰化法是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再以适当的溶剂溶解。包括定温灰化法及氧瓶燃烧法两种形式。
1.定温灰化法
将试样置于蒸发皿坩埚中，在空气中于一定温度范围（400～700℃）加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定。常用于测定物和生物试样中的无机元素，如铬、铁、锌、锑、钠等。
2.氧瓶燃烧法
将试样包在定量滤纸中，用铂丝固定，放入充满O2的密闭烧瓶中燃烧，瓶内可用适当的吸收剂吸收燃烧产物，然后进行测定。常用于物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。
五、湿式消化法
湿式消化法是使用硝酸和硫酸或硫酸、硝酸与高氯酸混酸作为溶剂与试样一同加热煮沸分解。常用于物中卤素、硫、氮、磷等元素的测定。
湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质。因此必须保证所加溶剂的纯度，否则会因溶剂的不纯而引入杂质。
不同的样品，采取、制备与分解的方法及过程是有一定的差异的，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。符号“GB”代表强制性国家标准，“GB/T”代表推荐性国家标准，“ISO”代表靠前标准。例如，化工样品可参考国家标准GB/T6678-2003《化工产品采样总则》，食品样品可参考国家标准GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部分总则》。
